出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法

1 主题内容与适用范围

    本标准规定了出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验的抽样、制样和紫外分光光度测定方法。
    本标准适用于出口大米、白菜中百草枯残留量的检验。

    2 抽样和制样

    2.1 大米抽样
    2.1.1 检验批
    以不超过 4 000袋为一检验批。
    同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.1.2 抽样数量
    按一批总袋数的平方根抽取：
    a=N**1/2……………………………………(1)
    式中：a——抽样袋数；
    N——全批袋数。
    注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。
    2.1.3 抽样工具
    2.1.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。
    2.1.3.2 取样铲。
    2.1.3.3 分样板。
    2.1.3.4 样品筒(袋)：可密封。
    2.1.3.5 分样布(分样)。
    2.1.4 抽样方法
    2.1.4.1 袋内抽样：按 2.1.2 规定计算抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将扦槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，将扦槽朝上旋转180°，抽出扦样器立即倒入盛样容器内。每袋扦取样品数量应基本一致。
    2.1.4.2 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取 2.1.2 规定的应抽样件数的 10％ (每批不少于 3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角提起约成 45°倾斜角，倒拖 1m 以上，使袋内货物全部倒出后，用取样铲在各部位扦取样品约100 g，立即倒入盛样容器内。
    2.1.4.3 大样缩分：集中袋内和倒包所取样品，倒于清洁分样布上，使用分样板，按四分法缩分样品不少于4 kg，加封后，标明标记并及时送实验室。
    2.1.5 试样制备
    将样品缩分至1 kg ，全部磨碎，通过 20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，标明标记。
    2.1.6 试样保存
    将试样于-5℃以下避光保存。
    2.2 蔬菜抽样
    2.2.1 检验批
    以不超过1 000件为一个检验批。
    同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
    2.2.2 抽样数量
    批量，件     抽样数，件
    1～25             1
    26～100           5
    101～250          10
    251～1 000        15
    2.2.3 抽样工具
    2.2.3.1 取样刀：不锈钢菜刀。
    2.2.3.2 样品袋：聚乙烯塑料食品袋。
    2.2.4 抽样方法
    按2.2.2 规定的抽样件数,在不同部位随机抽取,逐件开启。每件抽取样品不少于500g为原始样品，原始样品总量不得少于2kg ，将所取样品装入样品袋内，加封后，标明标记，及时送实验室。
    2.2.5 试样制备
    将所取原始样品混匀，取可食部分，切碎，按四分法缩分出500g ，经组织匀浆机匀浆成均匀的样品，均分成两份，装入洁净的广口瓶中，密封，标明标记，作为实验室样品。
    对于不易均匀的菜类样品，先将缩分过的样品切碎称重。然后将切碎的样品倒入组织匀浆机内，按样品重量的20％(m/m) 加入蒸馏水，匀浆。注意：后加入的水分在称样时要扣除。上述操作的每一步都应详细记录。
    2.2.6 试样保存
    将试样于 -18℃冷冻保存，备用。
    注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量变化。